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液相色譜儀的分離系統(tǒng)由色譜柱、色譜柱的連接部件、柱恒溫裝置和固定相等組成。一、色譜柱:液相色譜儀的色譜柱一般用內(nèi)部拋光的不銹鋼制成,柱內(nèi)徑為1~4mm,柱長(zhǎng)為10~50cm,柱形多為直形,內(nèi)部充滿(mǎn)微粒固定相。近年來(lái),由于高性能填充劑的細(xì)?;?,3~5um微粒填料的使用,趨向柱內(nèi)徑為...
制備液相色譜是指采用液相色譜技術(shù)制備純物質(zhì),即分離、收集一種或多種色譜純物質(zhì)。制備液相色譜中的“制備”這一概念指獲得足夠量的單一化合物,以滿(mǎn)足研究和其它用途。制備液相色譜的出現(xiàn),使液相色譜技術(shù)與經(jīng)濟(jì)利益建立了聯(lián)系。制備量大小和成本高低是制備液相色譜的兩個(gè)重要指標(biāo)。制備液相色譜儀特點(diǎn):按照操作的樣品量分為三種:半制備(≤100mg)、制備(0.1-100g)、大規(guī)模制備(≥100g)。色譜柱直徑一般大于2厘米,主要用于工業(yè)化大生產(chǎn)。制備液相色譜儀應(yīng)用領(lǐng)域:科研、工業(yè)化大生產(chǎn),尤...
高效液相色譜儀是分析實(shí)驗(yàn)室常用的測(cè)試儀器之一,其應(yīng)用越來(lái)越廣泛。高效液相色譜儀在使用過(guò)程中,難免會(huì)出現(xiàn)各種各樣的問(wèn)題,并將直接影響到所測(cè)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性和儀器的正常工作。1、試管的潔凈問(wèn)題:高效液相色譜儀分析法是一個(gè)很靈敏的分析方法,如果因使用不潔凈的試管,便會(huì)影響試驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性。例如,在用甲醇作溶劑來(lái)溶解樣品時(shí),所用的小試管是用橡膠塞來(lái)做蓋子的,因此,在每次進(jìn)樣時(shí),都有一個(gè)保留時(shí)間固定的干擾峰存在,后經(jīng)證實(shí),此干擾峰是由甲醇浸泡橡膠塞而溶下的組分所產(chǎn)生,換用玻璃試管后,干擾峰...
制備型液相色譜通常都被認(rèn)為和大容量色譜柱和高流速有關(guān)聯(lián)的。然而并不是以設(shè)備的大小和系統(tǒng)消耗的流動(dòng)相的多少來(lái)決定制備液相色譜,而是依據(jù)分離目的來(lái)決定。分析液相的目的是給一種組份進(jìn)行定量和定性。制備液相的目的是對(duì)產(chǎn)品的單體進(jìn)行提取和純化。與傳統(tǒng)的純化方法(如蒸餾、萃?。┍容^,制備液相是一種更有效的分離方法,因此被廣泛應(yīng)用在樣品和產(chǎn)品的提取和純化上。隨著合成、植化、生化和制藥等領(lǐng)域?qū)Ω呒兌冉M份的需求不斷增加,制備型液相色譜儀應(yīng)用的領(lǐng)域也在迅速的擴(kuò)大發(fā)展。制備型液相色譜的分離目的是從...
制備型液相色譜,按照色譜柱和樣品量的大小,可分為以下類(lèi)型:(1)低壓液相色譜;(2)中壓液相色譜;(3)高壓液相色譜;(4)快速色譜。低壓、中壓與高壓液相色譜1、快速色譜柱壓通常為2bar(或30psi)左右,對(duì)于那些容易分離的簡(jiǎn)單混合物,由于快速色譜具有操作簡(jiǎn)便、經(jīng)濟(jì)等優(yōu)點(diǎn),常常是實(shí)驗(yàn)室的選擇。但快速色譜不同于一般的層析分離,這種分離沒(méi)有壓力,而快速分離通常使用瓶裝氮?dú)饧訅?,使流?dòng)相具有一定的流速,從而縮短了分離時(shí)間??焖偕V使用的柱子一般是玻璃柱,柱直徑為3~10cm.長(zhǎng)...
高效液相色譜儀(HPLC)是應(yīng)用高效液相色譜原理,主要用于分析高沸點(diǎn)不易揮發(fā)的、受熱不穩(wěn)定的和分子量大的有機(jī)化合物的儀器設(shè)備。它由儲(chǔ)液器、泵、進(jìn)樣器、色譜柱、檢測(cè)器、記錄儀等幾部分組成。儲(chǔ)液器中的流動(dòng)相被高壓泵打入系統(tǒng),樣品溶液經(jīng)進(jìn)樣器進(jìn)入流動(dòng)相,被流動(dòng)相載入色譜柱(固定相)內(nèi),由于樣品溶液中的各組分在兩相中具有不同的分配系數(shù),在兩相中做相對(duì)運(yùn)動(dòng)時(shí),經(jīng)過(guò)反復(fù)多次的吸附-解吸的分配過(guò)程,各組分在移動(dòng)速度上產(chǎn)生較大的差別,被分離成單個(gè)組分依次從柱內(nèi)流出,通過(guò)檢測(cè)器時(shí),樣品濃度被轉(zhuǎn)...
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