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液相色譜儀的分離系統由色譜柱、色譜柱的連接部件、柱恒溫裝置和固定相等組成。一、色譜柱:液相色譜儀的色譜柱一般用內部拋光的不銹鋼制成,柱內徑為1~4mm,柱長為10~50cm,柱形多為直形,內部充滿微粒固定相。近年來,由于高性能填充劑的細?;?,3~5um微粒填料的使用,趨向柱內徑為...
中壓制備色譜是一般由泵提供壓力,壓力在5~20bar。中低壓色譜柱與常壓柱、HPLC柱有比較大的不同:在使用是是封閉的,但是可以比較方便的打開與調節(jié)長度,這與中低壓色譜常常固體上樣相適應的。中低壓制備色譜柱的材質主要有塑料柱、玻璃柱、不銹鋼柱三種。中壓液相制備色譜的主要部件為輸液泵、進樣閥、檢測器、餾分收集器等,早期的中壓液相制備色譜,其輸液泵大流速可達156mL/min,并配有阻尼器,以保證液流的穩(wěn)定;進樣器配有0.5-50mL的不同體積的定量管;檢測器有紫外和示差折光檢測...
液相色譜是目前物質組分微量分析的重要方法之一。色譜分析中兩相是指具有大比表面積的固定相和攜帶有待分離的混合物流過固定相的流動相。用液體作流動相的稱液相色譜。液相色譜又稱“液相層析”。一種色層分析方法,所用流動相為液體。由于層析柱內液體比氣體受的阻力大,故為了提高分析速度,通常采用高壓輸液方式,所以又稱為“高壓液相色譜”。根據固定相的不同可分為液—固色譜和液—液色譜;根據固定相與流動相所發(fā)生平衡的類型不同,可分為吸附色譜、分配色譜、離子交換色譜和凝膠色譜等。用于有機物,無機物和...
液相色譜儀利用混合物各組分在固定相和流動相中溶解、分配或吸附等化學作用性能的差異,使各組分在作相對運動的兩相中反復多次受到上述各作用力而達到相互分離。從液相色譜儀工作流程中看到,色譜柱是實現分離的核心部件,要求柱效高、柱容量大和性能穩(wěn)定。柱性能與柱結構、填料特性、填充質量和使用條件有關。液相色譜儀常用的脫氣方法:1、吹氦脫氣法:利用氦氣在液體中溶解度比空氣低的特性,在0.1MPa壓力下,以約60mL/min流速通入流動相儲液容器中10~15min,可以很有效地從流動相中排除溶...
液相色譜儀是利用混合物在液-固或不互溶的兩種液體之間分配比的差異,對混合物進行先分離,而后分析鑒定的儀器。液相色譜儀根據固定相是液體或是固體,又分為液-液色譜(LLC)及液-固色譜(LSC)。現代液相色譜儀由高壓輸液泵、進樣系統、溫度控制系統、色譜柱、檢測器、信號記錄系統等部分組成。與經典液相柱色譜裝置比較,具有高高效液相色譜法只要求樣品能制成溶液,不受樣品揮發(fā)性的限制,流動相可選擇的范圍寬,固定相的種類繁多,因而可以分離熱不穩(wěn)定和非揮發(fā)性的、離解的和非離解的以及各種分子量范...
液相色譜儀分配系數與組分、流動相和固定相的熱力學性質有關,也與溫度、壓力有關。在不同的色譜分離機制中,K有不同的概念:吸附色譜法為吸附系數,離子交換色譜法為選擇性系數(或稱交換系數),凝膠色譜法為滲透參數。但一般情況可用分配系數來表示。高效液相色譜儀的記錄樣品通過檢測器吸光度變化引起的電信號變化,從而產生色譜圖,最終結果取決于后期色譜數據處理系統的數據處理。以下是兩種常用的高效液相色譜儀數據處理方法。光譜處理后可以制作校正曲線。校正曲線是數據處理的重點。它是一個標準,使信息和...
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